賽默飛世爾

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IC-ICP-MS分析動物源性食品中As的形態(tài)

賽默飛世爾

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儀器iCAP Q/RQ ICPMS （Thermo Scientific）
IC5000 + （Thermo Scientific）
超純水機（Thermo Scientific）
電子天平（Metler-toledo）
20~100 μL、200~1000 μL微量移液器（Fisher Scientific）

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品砷甜菜堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硝酸AsB（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 中心）
二甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)DMA（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
亞砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AsIII（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
砷膽堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AsC（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)MMA（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AsV（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
阿散酸ASA（Aladdin）
硝基胂酸NAPP（Aladdin）
卡巴胂KAB（Aladdin）
洛克沙胂ROX（Aladdin）

儀器配置采用Thermo Scientific Dionex ICS5000+離子色譜分離，以Thermo Scientific iCAP Qc/RQ ICP-MS作為高靈敏度元素檢測器，檢測從IC洗脫的砷形態(tài)。選用高效能AS7陰離子柱實現(xiàn)10種砷形態(tài)的快速、超效分離。

儀器參數(shù)

表1. iCAP Q/RQ運行參數(shù)
儀器參數(shù)	設(shè)置值
RF功率(W)	1550
冷卻氣(L/min)	14
輔助氣(L/min)	0.8
霧化氣(L/min)	1.02
Q Cell 氣體(mL/min)	4.0(He)
KED 電壓(v)	3
駐留時間(ms)	100
分析質(zhì)量數(shù)	75As

表2. ICS 5000 + 離子色譜運行參數(shù)
柱子	Dionex IonPac AS 7(4ⅹ250 mm)
洗脫	梯度
流動相	A相：去離子水 B相：（NH 4 ） 2 CO 3
流速	1.0 mL/min
進樣體積	20 μL
持續(xù)時間	900 s